隨著集成電路成為國(guó)家戰(zhàn)略性產(chǎn)業(yè),除碳化硅以外,更多的半導(dǎo)體材被研究開發(fā),氮化鋁無(wú)疑是最具發(fā)展前景的半導(dǎo)體材料之一。
目前,氮化鋁粉體的制備工藝主要有高能球磨法、直接氮化法、碳熱還原法、化學(xué)氣相沉淀法、原位自反應(yīng)合成法、高溫自蔓延合成法、等離子化學(xué)合成法等。
高能球磨法
高能球磨法是在氮?dú)饣虬睔鈿夥障拢?a href=/products/qiumofenjishengchanxian.html target="_blank">球磨機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)或振動(dòng),使粉碎介質(zhì)對(duì)氧化鋁或鋁粉等原料進(jìn)行強(qiáng)烈的撞擊、研磨和攪拌,從而直接氮化生成氮化鋁粉體。
高能球磨法設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝流程短、生產(chǎn)效率高,但球磨過(guò)程中容易引入雜質(zhì),原料難以完全氮化,導(dǎo)致成品粉體的質(zhì)量較低。
直接氮化法
直接氮化法是將鋁粉置于800℃-1200℃的高溫氮?dú)鈿夥罩校蛊渲苯优c氮?dú)饣仙傻X粉體。
直接氮化法工藝簡(jiǎn)單、成本較低,適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。但因?yàn)殇X粉表面有氮化物產(chǎn)生,使得氮?dú)鉄o(wú)法滲透,轉(zhuǎn)化率低。此外,由于反應(yīng)速度過(guò)快,反應(yīng)過(guò)程難以控制,反應(yīng)釋放出的熱量會(huì)導(dǎo)致粉體自燒結(jié)而形成團(tuán)聚,從而使得粉體顆粒粗化,后期進(jìn)行球磨粉碎時(shí)會(huì)摻入雜質(zhì)。
碳熱還原法
碳熱還原法是將混合均勻的碳與氧化鋁在氮?dú)鈿夥罩屑訜幔紫冗€原氧化鋁,所得產(chǎn)物鋁再與氮?dú)夥磻?yīng)生成氮化鋁。
碳熱還原法原料豐富、工藝簡(jiǎn)單,生成的成品粉體純度高、粒徑小且分布均勻。但合成時(shí)間長(zhǎng),氮化溫度較高,反應(yīng)后需對(duì)過(guò)量的碳進(jìn)行除碳處理,生產(chǎn)成本較高。
化學(xué)氣相沉淀法
化學(xué)氣相沉淀法是在遠(yuǎn)高于理論反應(yīng)溫度的基礎(chǔ)上,使反應(yīng)產(chǎn)物蒸氣形成很高的過(guò)飽和蒸氣壓,而后自動(dòng)凝聚成晶核,最后聚集成顆粒。
原位自反應(yīng)合成法
原位自反應(yīng)合成法的原理與直接氮化法的原理基本類同,以鋁及其它金屬形成的合金為原料。合金中的其它金屬先在高溫下熔出,并與氮?dú)獍l(fā)生反應(yīng)生成金屬氮化物,隨后氮化物中的金屬被金屬鋁所取代,生成氮化鋁。
原位自反應(yīng)合成法原料豐富、工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)溫度低,合成的粉體中的氧雜質(zhì)含量低。但金屬雜質(zhì)難以分離,導(dǎo)致其絕緣性能較低。
高溫自蔓延合成法
高溫自蔓延合成法是直接氮化法的衍生方法,將鋁粉在高壓氮?dú)庵悬c(diǎn)燃后,利用鋁和氮?dú)夥磻?yīng)時(shí)產(chǎn)生的熱量自動(dòng)維持反應(yīng)直到反應(yīng)完全。
高溫自蔓延合成法的本質(zhì)與鋁粉直接氮化法相同,但不需要在高溫下對(duì)鋁粉進(jìn)行氮化,只需在開始時(shí)將其點(diǎn)燃即可,故能耗低、成本低、生產(chǎn)效率高。要想獲得氮化完全的粉體,必須在較高的氮?dú)鈮毫ο逻M(jìn)行,這個(gè)缺點(diǎn)直接影響了高溫自蔓延合成法的工業(yè)化生產(chǎn)。
等離子化學(xué)合成法
等離子化學(xué)合成法是使用高頻等離子發(fā)生器或直流電弧等離子發(fā)生器將鋁粉輸送到等離子火焰區(qū)內(nèi),粉末在火焰高溫區(qū)內(nèi)立刻融化揮發(fā),并與氮離子迅速化合成為氮化鋁粉體。
等離子化學(xué)合成法生成的粉體團(tuán)聚少、粒徑小,但該方法是非定態(tài)反應(yīng),只能小批量處理,難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),且其氧含量高、所需設(shè)備復(fù)雜,難以完全反應(yīng)。
目前,氮化鋁也存在一些問(wèn)題。例如,氮化鋁粉體在潮濕的環(huán)境中極易與水中的羥基形成氫氧化鋁,在氮化鋁粉體表面形成氧化鋁層。氧化鋁晶格溶入大量的氧會(huì)降低熱導(dǎo)率,改變物化性能,給氮化鋁粉體的應(yīng)用帶來(lái)困難。
制備氮化鋁粉末一般需要較高的溫度,導(dǎo)致生產(chǎn)制備過(guò)程中的能耗較高,并存在安全風(fēng)險(xiǎn),這也是一些高溫制備方法無(wú)法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的主要原因。除此之外,生產(chǎn)制備過(guò)程中的雜質(zhì)摻入或有害產(chǎn)物生成等問(wèn)題都要求制備氮化鋁的過(guò)程中對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行提純,這也導(dǎo)致生產(chǎn)制備氮化鋁的成本居高不下。
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